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合金靶材
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國(guó)內(nèi)濺射靶材發(fā)展與應(yīng)用

2016-03-29 00:00:00

國(guó)內(nèi)濺射靶材發(fā)展與應(yīng)用

 

20 世紀(jì)90 年代以來(lái)靶材已蓬勃發(fā)展成為一個(gè)專業(yè)化產(chǎn)業(yè),中國(guó)及亞太地區(qū)靶材的需求占有

世界70%以上的市場(chǎng)份額。大量不同的沉積技術(shù)用來(lái)沉積生長(zhǎng)各種薄膜 ,而靶材是制作薄膜的關(guān)

鍵,品質(zhì)的好壞對(duì)薄膜的意義重大。目前高端品質(zhì)靶材主要由:日本、德國(guó)和美國(guó)生產(chǎn),我國(guó)靶

材產(chǎn)業(yè)起步較晚,在產(chǎn)品質(zhì)量與精細(xì)標(biāo)準(zhǔn)上與國(guó)外有不少的差距,國(guó)內(nèi)也有許多大學(xué)及研究機(jī)構(gòu)

對(duì)靶材積極投入了大量鉆研與開發(fā),經(jīng)過(guò)這幾年的發(fā)展也涌現(xiàn)了一批在靶材行業(yè)優(yōu)秀的公司和院

校。在國(guó)內(nèi)占據(jù)了大部分中等和要求不高的靶材市場(chǎng)份額。

1 靶材應(yīng)用行業(yè)分類

1.1 裝飾、工模具鍍膜行業(yè)靶材鉻靶(Cr),平面鉻靶,噴涂鉻管;

鉻硅靶90/10Wt%,50/50at%,25/75at%(電弧,平面靶,旋轉(zhuǎn)管靶);

鈦鋁靶50/50at%,70Ti/30at%,67AL/33at%(電弧,平面靶,旋轉(zhuǎn)管靶);

鈦鋁硅靶1:1:1at%,1:2:1at%(電弧,平面靶,旋轉(zhuǎn)管靶);

鈦靶,鈦管靶,鋯靶;

金靶,玫瑰金靶;

石墨靶,鎳靶,鋁靶,不銹鋼靶等。

1.2 太陽(yáng)能光伏光熱行業(yè)靶材

氧化鋅鋁靶ZAO; 硅靶;鈦靶、氧化鈦靶;鋁靶;鉻靶、鎳鉻;鋅鋁、鎢、鉬

靶等。

1.3 建筑汽車玻璃大面積鍍膜

硅鋁靶、旋轉(zhuǎn)硅鋁靶;氧化鈦靶;錫靶;鉻靶;硅靶;鈦靶、不銹鋼靶。

1.4 平面顯示行業(yè)

ITO 靶;二氧化硅靶;高純硅靶5-7N;高純鉻靶3N5;TFT 鉬靶;鉬鈮靶;鎢鈦

靶90/10wt%;高純鋁靶等。

1.5 光學(xué),光通信,光存儲(chǔ)行業(yè)

銀靶;鉭靶;硫化鋅靶;高純鋁靶;硅靶。

 

2 常用靶形

常用靶形有電弧靶、平面靶、旋轉(zhuǎn)管靶。

2.1 平面靶材利用率提高方式

(1)改變磁鐵運(yùn)動(dòng)方向

(2)改變磁力線分布寬度和高度

2.2 靶材性能與要求

靶材質(zhì)量直接影響著薄膜的物理、外觀、力學(xué)等性能,因而對(duì)靶材質(zhì)量的評(píng)判較為嚴(yán)格,主

要應(yīng)滿足以下要求:雜質(zhì)及氧含量低、純度高;致密度高;成分與組織結(jié)構(gòu)均勻;晶粒尺寸細(xì)小。

2.3 劣質(zhì)靶材缺陷

a)和b)為熔煉鉻靶燒蝕后靶面情況

c)靶面有凹痕為引弧針安裝不當(dāng)導(dǎo)致的

d)水晶鍍膜靶材密度不夠,燒蝕后區(qū)別

e)等離子噴涂氧化鈦旋轉(zhuǎn)管靶不良

 

3 介紹幾款常用靶材的應(yīng)用

3.1 裝飾、工模具鈦鋁靶應(yīng)用

高鈦低鋁:50/50at% 70Ti/30at% 80Ti/20at%

高鋁低鈦:67AL/33at% 75AI/25wt% 80AL/20 wt%

3.2 鈦鋁靶材應(yīng)用

鑄造法制做鈦鋁合金靶材無(wú)法避免疏松和縮孔,大尺寸鈦鋁鑄管和鑄錠不能保證制成旋轉(zhuǎn)管

靶時(shí)達(dá)到密封和防水效果,并且隨著管壁的刻蝕,壁厚變薄,疏松和縮孔只要有一個(gè)孔連通,密

封性會(huì)變的更加糟糕,輕者滲漏,靶管起輝放電,或大量雜氣摻于反應(yīng)不是掉膜就是起彩顏色不

對(duì)。嚴(yán)重者直接從疏孔向真空室射水,污染真孔腔和真空機(jī)組。

粉末冶金工藝制做鈦鋁靶材沒(méi)有疏松和縮孔的問(wèn)題,但從粉末冶金微觀來(lái)看也是多孔材料,

所以要想制做鈦鋁旋轉(zhuǎn)管靶,對(duì)材料致密性要求很嚴(yán),密度必需>98%以上。但符合密度要求也不

代表可以使用。如果鈦鋁錠的含氧量很高而且微觀結(jié)構(gòu)不合理,鈦鋁錠內(nèi)應(yīng)力大,容易崩,也是

不能做旋轉(zhuǎn)管靶的,所以在粉末制做和粒度配比上有很多條件要求。既使?jié)M足這些條件,粉末冶

金鈦鋁環(huán)還需綁錠在不銹鋼管或鈦管上,由于鈦鋁熱膨脹系數(shù)很大,在濺射時(shí)局部靶材膨脹可能達(dá)到0.5-1MM,所以現(xiàn)在傳統(tǒng)綁錠方式不能有效解決這個(gè)問(wèn)題。出現(xiàn)鈦鋁綁錠分離,靶面熱能無(wú)法

傳導(dǎo)而爆裂的現(xiàn)象。致于所謂緊配綁錠和等離子噴涂鈦鋁合金靶那都是沒(méi)有意義的解決方案,不能使用。低檔鐘表手飾沒(méi)有薄膜厚度和光澤度要求。大多采用電弧鈦鋁靶沉積TiAlN。高檔品牌表要求厚度

達(dá)到1 咪以上,且光澤度不能下降。電弧受液滴影響在光潔厚膜方面沒(méi)有優(yōu)勢(shì)。目前比較好的方

式是采用旋轉(zhuǎn)管靶沉積TiAlN,不僅顏色更接近玫瑰金而且厚度增加后光澤度也不受影響。

3.3 SVC 系列硅合金靶

主要是沉積超硬膜方面的靶材,近年鐘表,手機(jī)在這方面有要求:如黑色防指紋超硬膜,不

銹鋼機(jī)殼加硬,仿金色超硬膜等。這一含硅系列靶材在鍍膜時(shí)是多種化合物共沉積的薄膜,如鉻

硅靶在制做IP 黑薄膜時(shí)通入反應(yīng)氣體C2H2 鉻離子與C 元素反應(yīng)沉積生成黑色碳化鉻(CrC)同時(shí)硅(Si)又與C 反應(yīng)生成SiC。這種金屬碳化物陶瓷與碳化硅交替沉積和咬合的薄膜不僅提高了

硬度,而且還保持了碳化硅表面磨擦系數(shù)很低的特性。

更有最新證據(jù)證明鉻硅靶,鈦硅靶反應(yīng)生成的Ti/Cr/TiAlC/SiC 結(jié)構(gòu)薄膜是DLC 最好的過(guò)渡連結(jié)層,可以在Ti/Cr/TiAlC/SiC 上生長(zhǎng)DLC 厚膜,這是非常有意義的事。鍍膜權(quán)威專家袁鎮(zhèn)海

教授指出具有微觀菱形氮化硅包裹氮化鈦鋁的PLAITING 鍍層,有可能采用的就是硅鋁靶和鈦靶,

或者鈦鋁硅靶沉積的薄膜。

3.4 水晶鍍膜系列靶材

水晶飾品,燈飾等鍍膜量這幾年增長(zhǎng)很快,主要集中在中山古鎮(zhèn)和義烏浦江為主。古鎮(zhèn)是以

燈飾水晶鍍膜為主有大小企業(yè)幾十家。浙江義烏以水晶飾品為主。大多采用匯成真空電弧加磁控

鍍膜設(shè)備。主要有干邑色,琥珀色,酒紅色,AB 彩,玫紅色,金黃色,墨綠色,豬肝色等。

水晶鍍膜琥珀色,酒紅色靶材是深圳矽谷公司鐵基合金zhuanli靶材。主推是旋轉(zhuǎn)管靶和平面靶,

電弧靶由于蒸發(fā)量大,顏色不如旋轉(zhuǎn)靶好,市場(chǎng)低端也可接受,高端鍍膜由江門唐人張鍍膜廠為

代表,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,外觀顏色均勻靚麗,該公司采用的就是大型平面靶。由于水晶鍍膜廠大多

是一臺(tái)機(jī)或兩臺(tái)機(jī)的小廠,在鍍膜技術(shù)上還比較薄弱,特別是對(duì)前處理清洗沒(méi)有概念,所以經(jīng)常

出現(xiàn)掉膜或退色現(xiàn)象。傳統(tǒng)鐘表首飾清洗方法中并不適用水晶鍍膜清洗。

3.4.1 水晶鍍膜工藝案例清洗參考

? 用不銹鋼方網(wǎng)裝入水晶吊墜;? 80-90℃超聲波低濃度除油水5-10 分鐘(1KG/100L 純水)主要目的是除油和油性物質(zhì)污

染;

? 過(guò)純水;

? 40-50℃超聲波低濃度酸洗(鹽酸2L/100L 純水)主要目的是去除表面發(fā)霉長(zhǎng)毛及朦白污

染物);

? 過(guò)純水;

? 過(guò)雙氧水和氟化氫氨稀釋水(0.5L 雙氧水/50g 氟化氫氨/100L 水)(主要是表面活化,增

加薄膜與水晶結(jié)合力);

? 多缸活水漂洗;

? 掛架烘烤100-130℃;

? 進(jìn)爐。

3.4.2 水晶鍍膜工藝案例參考

? 抽真空致優(yōu)于1.0×10﹣2 Pa ;

? 通入氬氣真空度3.0×100 Pa ;

? 偏壓-300~-500V(輝光清洗)5 分鐘;

? 恢復(fù)真空;

? 調(diào)整好轉(zhuǎn)架轉(zhuǎn)速;

? 通入氬氣和氧氣(1:2)真空度7.0×10﹣1Pa 待真空穩(wěn)定后同時(shí)打開所有電?。?00~140A)60~90 秒;

? 關(guān)閉弧源,氣體結(jié)束鍍膜。

? 出爐。

3.4.3 水晶鍍膜薄膜退除藥水配方

藥水配方 操作條件

琥珀色、酒紅色、干邑色 3L 鹽酸/10L 純水 浸泡

AB 彩、豬肝色、槍色 20g 氫氧化鉀/50L 雙氧水 浸泡

鉻槍黑色 50KG 高猛酸鉀/50L 水 溫度80℃-90℃浸

3.5 國(guó)內(nèi)外鈦鋁靶材制造商生產(chǎn)能力

 

3.6 進(jìn)口與國(guó)產(chǎn)ITO 靶材比較3.7 ITO 靶材市場(chǎng)應(yīng)用狀況

全球2005 年需求563t,2007 年869t,2009 年1300t,2010 年1445t,2012 年將近2000t,

每年以平均15%的增長(zhǎng)率遞增。其中日本日礦材料公司占市場(chǎng)50%,日本三井礦業(yè)占25%,東曹占

15%,三星科寧占10%,國(guó)內(nèi)靶材公司占據(jù)數(shù)額幾乎可以忽略不計(jì)。4 靶材EDS 檢測(cè)方法及薄膜XPS 檢測(cè)

以Cr--Si 靶材為例,是從靶塊切下一小塊樣品,圖1 是樣品的掃瞄電鏡表面形貌。圖2 為

圖1 對(duì)應(yīng)部位的能量散射譜元素半定量分析數(shù)據(jù)。

圖1. 樣品測(cè)試位置SEM 圖 圖2. EDS1 的能譜檢測(cè)結(jié)果

玫瑰金鍍層成分隨深度變化的XPS 試驗(yàn)方法與結(jié)果:本節(jié)樣品是鍍玫瑰金的表殼。圖3 是鍍

層最表面的成分,主要是吸附的碳和氧;圖4 是刻蝕至15nm 深處,其成分是金和銅,是玫瑰金

色的金合金主要成分;圖5 是刻蝕至80nm 深處,成分主要是鈦和氧,是玫瑰金層下的底層。圖4. 氬離子濺射掉表面約15nm 污染后的XPS 全譜圖5. 氬離子濺射掉表面約80nm 污染后的XPS 全譜

5 結(jié)束語(yǔ)

國(guó)外靶材公司占據(jù)了高端市場(chǎng),國(guó)內(nèi)靶材公司產(chǎn)品大多集中在裝飾和工模具及大面積鍍膜

行業(yè);我國(guó)是產(chǎn)銦大國(guó),每年國(guó)內(nèi)ITO 靶材需求約1000 億人民幣,而我們國(guó)內(nèi)靶材公司連5%都

做不到,存在很大的差距。究竟是設(shè)備原因?還是工業(yè)技術(shù)落后?或者是我們理論上面的缺失?

如何制造高端靶材占據(jù)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)?未來(lái)方向是什么?廣大科研工作者和靶材公司要努力改變現(xiàn)

狀。


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